综合热分析仪集成了多种热分析技术,其中常见的是差示扫描量热法(DSC)、热重分析法(TGA)和热机械分析法(TMA)等。
差示扫描量热法(DSC):DSC测量的是样品与参比物在加热或冷却过程中为保持相同温度所需的能量差。当样品发生物理或化学变化(如熔化、结晶、相变、氧化、分解等)时,会吸收或释放热量,导致样品与参比物之间产生温度差。为了消除这个温度差,仪器会向样品或参比物提供额外的热量,DSC通过测量这个额外的热量随温度或时间的变化,得到样品的热流曲线。从热流曲线上可以准确地确定各种热事件的起始温度、峰值温度和终止温度,以及对应的热焓变化,从而深入了解材料的热性能和热稳定性。
热重分析法(TGA):TGA是在程序控制温度下,测量样品的质量随温度或时间变化的一种技术。当样品在加热过程中发生分解、氧化、升华、吸附、解吸等物理或化学变化时,其质量会相应地发生变化。TGA通过高精度的天平实时监测样品质量的变化,并记录质量随温度或时间的曲线。通过分析TGA曲线,可以确定材料的热分解温度、分解产物、水分和挥发物的含量等信息,对于评估材料的热稳定性和成分分析具有重要意义。
热机械分析法(TMA):TMA主要用于测量材料在温度变化过程中的尺寸变化。在程序控制温度下,对样品施加一个微小的恒定力或维持样品处于无应力状态,测量样品在力方向上的尺寸变化(如长度、厚度、直径等)随温度或时间的变化。可以检测材料的线膨胀系数、玻璃化转变温度、软化点、蠕变行为等热机械性能,对于了解材料在热环境下的尺寸稳定性和力学性能变化非常有帮助。
综合热分析仪主要由温度控制系统、样品支持与测量系统、传感器系统以及数据采集与处理系统等几个关键部分构成。
温度控制系统:能够准确地控制样品所处的温度环境,实现升温、降温或恒温等操作。该系统通常采用高精度的加热元件和制冷装置,配合温度传感器和闭环控制算法,确保温度的准确性和稳定性,温度控制范围广泛,可从低液氮温度(约-196℃)到高达数千摄氏度,满足不同材料的测试需求。
样品支持与测量系统:样品支持装置用于稳固地放置待测样品,确保在温度变化过程中样品的位置保持不变。同时,该系统还提供了与样品进行热交换和信号传递的通道。例如,在一些设计中,样品被放置在一个小坩埚内,坩埚的材质会根据样品的性质和测试要求进行选择,如氧化铝、铂金等,以保证在高温下不与样品发生化学反应且具有良好的热传导性能。
传感器系统:传感器是综合热分析仪它能够敏锐地检测样品在温度变化过程中发生的各种物理和化学变化,并将这些变化转化为电信号。常见的传感器类型包括热流传感器、差示热电偶、质量传感器等。热流传感器用于测量样品与参比物之间的热流差异,反映样品的热效应;差示热电偶则通过测量样品和参比物的温度差来检测样品的热变化;质量传感器(如石英晶体微天平)可以实时监测样品质量的变化,用于研究材料的热分解、升华等过程。
数据采集与处理系统:该系统负责对传感器传来的电信号进行采集、放大、滤波和数字化处理,并将处理后的数据以图表、曲线等形式显示在计算机屏幕上。同时,它还具备强大的数据分析功能,能够对测试数据进行各种数学运算和统计分析,提取出有用的信息,如热焓变化、玻璃化转变温度、熔点、分解温度等,为研究人员提供直观而准确的材料热特性参数。